53. Có bao nhiêu phương pháp thường được sử dụng để xác định phenol dễ bay hơi?
Vì các phenol dễ bay hơi là một loại hợp chất chứ không phải là một hợp chất duy nhất, ngay cả khi phenol được sử dụng làm tiêu chuẩn, nếu các phương pháp phân tích khác nhau được sử dụng, kết quả sẽ khác nhau. Để làm cho kết quả có thể so sánh, phương pháp thống nhất được chỉ định bởi trạng thái phải được sử dụng. Các phương pháp thường được sử dụng để xác định phenol dễ bay hơi là quang phổ 4-aminoantipyrine được chỉ định trong GB 7490-87 và phương pháp thể tích bromination được chỉ định trong GB 7491-87.
Quang phổ 4-aminoantipyrine có ít các yếu tố can thiệp hơn và độ nhạy cao hơn, và phù hợp để xác định các mẫu nước sạch hơn với hàm lượng phenol dễ bay hơi ﹤ 5mg/L. Nguyên tắc cơ bản là trong sự hiện diện của kali ferrocyanide và trong nước có giá trị pH là 10, các hợp chất phenolic phản ứng với 4-aminoantipyrine để tạo thành thuốc nhuộm màu đỏ cam với giá trị hấp thụ tối đa ở bước sóng 510nm. Nếu thuốc nhuộm màu đỏ cam được tạo ra được chiết bằng chloroform, nó sẽ có giá trị hấp thụ tối đa ở bước sóng 460nm, có thể làm giảm nồng độ phát hiện tối thiểu của quang phổ 4-aminoantipyrine từ 0,1mg/L xuống 0,002mg/L.
Phương pháp thể tích bromination rất đơn giản và dễ vận hành, và phù hợp để xác định lượng phenol dễ bay hơi trong nước thải công nghiệp hoặc nước thải từ các nhà máy xử lý nước thải công nghiệp có nồng độ lớn hơn hoặc bằng 10mg/L. Nguyên tắc cơ bản là trong một dung dịch có brom dư thừa, phenol phản ứng với bromine để tạo thành tribromophenol và tạo ra bromotribromophenol. Sau đó, brom còn lại phản ứng với kali iodide để giải phóng iốt tự do, đồng thời, bromotribromophenol phản ứng với kali iodua để tạo ra tribromophenol và iốt tự do. Iốt miễn phí sau đó được chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfate và hàm lượng phenol dễ bay hơi về mặt phenol có thể được tính toán dựa trên mức tiêu thụ của nó.
54. Các biện pháp phòng ngừa để xác định phenol dễ bay hơi là gì?
Vì oxy hòa tan và các chất oxy hóa và vi sinh vật khác có thể oxy hóa hoặc phân hủy các hợp chất phenolic, làm cho các hợp chất phenolic trong nước rất không ổn định, nên thường cần thêm axit (H3PO4) và giảm nhiệt độ để ức chế tác dụng của vi sinh vật và thêm đủ chất tạo sợi để loại bỏ ảnh hưởng của nó. Ngay cả khi các biện pháp trên được thực hiện, các mẫu nước phải được phân tích và thử nghiệm trong vòng 24 giờ, và các mẫu nước phải được lưu trữ trong chai thủy tinh thay vì hộp nhựa.
Cho dù đó là phương pháp thể tích bromination hay phương pháp đo quang phổ 4-aminoantipyrine, khi mẫu nước chứa oxy hóa hoặc giảm các chất và các ion kim loại, các amin, dầu và tars, nó sẽ can thiệp vào độ chính xác của xác định và các biện pháp cần thiết phải được thực hiện. Ví dụ, các chất oxy hóa có thể được loại bỏ bằng cách thêm chất sunfat hoặc natri arsenite, sunfua có thể được loại bỏ bằng cách thêm đồng sunfat trong điều kiện axit, dầu và tars có thể được tách ra và loại bỏ bằng cách chiết xuất bằng các chất kiềm được giữ lại trong nước. Khi phân tích và thử nghiệm nước thải với một thành phần tương đối cố định, sau khi tích lũy một giai đoạn kinh nghiệm nhất định, các loại chất gây nhiễu có thể được xác định rõ ràng, và sau đó các loại chất gây nhiễu có thể được tăng hoặc giảm để loại bỏ chúng và các bước phân tích có thể được đơn giản hóa càng nhiều càng tốt.
Hoạt động chưng cất là một bước quan trọng trong việc xác định các phenol dễ bay hơi. Để làm bay hơi hoàn toàn các phenol dễ bay hơi, giá trị pH của mẫu được chưng cất nên được điều chỉnh thành khoảng 4 (phạm vi thay đổi màu của Methyl Orange). Ngoài ra, do quá trình bay hơi của phenol dễ bay hơi tương đối chậm, nên khối lượng của chưng cất thu thập phải tương đương với thể tích của mẫu ban đầu để được chưng cất, nếu không nó sẽ ảnh hưởng đến kết quả xác định. Nếu chưng cất được tìm thấy là màu trắng và đục, nó nên được chưng cất lại trong điều kiện axit. Nếu chưng cất thứ hai vẫn còn trắng và đục, có thể có dầu và nhựa đường trong mẫu nước, và phải xử lý tương ứng.
Tổng số lượng được đo bằng phương pháp thể tích bromination là một giá trị tương đối và các điều kiện hoạt động được chỉ định trong tiêu chuẩn quốc gia phải được tuân thủ nghiêm ngặt, bao gồm lượng chất lỏng được thêm vào, nhiệt độ phản ứng và thời gian, v.v.
55. Các biện pháp phòng ngừa để xác định các phenol dễ bay hơi bằng phương pháp quang phổ 4-aminoantipyrine?
Khi sử dụng phương pháp quang phổ 4-aminoantipyrine (4-AAP), tất cả các hoạt động nên được thực hiện trong mui xe khói và việc hút cơ học của mui xe khói nên được sử dụng để loại bỏ các tác dụng phụ của benzen độc hại đối với các nhà khai thác.
Sự gia tăng giá trị trống của thuốc thử chủ yếu là do thuốc thử 4-AAP, rất dễ hấp thụ độ ẩm, kết tụ và oxy hóa, ngoài việc ô nhiễm nước cất, dụng cụ thủy tinh và thiết bị thử nghiệm khác, và biến động dung môi chiết do tăng nhiệt độ phòng. Do đó, các biện pháp cần thiết nên được thực hiện để đảm bảo độ tinh khiết của 4-AAP. Sự phát triển màu của phản ứng dễ dàng bị ảnh hưởng bởi giá trị pH và giá trị pH của dung dịch phản ứng phải được kiểm soát nghiêm ngặt trong khoảng 9,8 đến 10.2.
Dung dịch tiêu chuẩn pha loãng của phenol là không ổn định. Dung dịch tiêu chuẩn chứa 1 mg phenol mỗi ml được đặt trong tủ lạnh và không thể được sử dụng trong hơn 30 ngày. Dung dịch tiêu chuẩn chứa 10 UG phenol trên mỗi ml nên được sử dụng vào ngày chuẩn bị và dung dịch tiêu chuẩn chứa 1 UG phenol mỗi ml nên được sử dụng trong vòng 2 giờ sau khi chuẩn bị.
Các thuốc thử phải được thêm vào theo thứ tự theo phương pháp vận hành tiêu chuẩn và mỗi thuốc thử nên được lắc đều. Nếu bộ đệm không bị lắc tốt sau khi thêm, nồng độ amoniac trong dung dịch thí nghiệm sẽ không đồng đều, điều này sẽ ảnh hưởng đến phản ứng. Nước amoniac không tinh khiết có thể làm tăng giá trị trống hơn 10 lần. Nếu nước amoniac sau khi mở chai không được sử dụng trong một thời gian dài, nó sẽ được chưng cất trước khi sử dụng.
Thuốc nhuộm đỏ aminoantipyrine được tạo ra chỉ có thể ổn định trong khoảng 30 phút trong dung dịch nước. Nó có thể ổn định trong 4 giờ sau khi chiết xuất vào chloroform. Nếu thời gian quá dài, màu sẽ thay đổi từ màu đỏ sang màu vàng. Nếu màu trống quá tối do 4-aminoantipyrine không tinh khiết, bước sóng 490nm có thể được sử dụng để cải thiện độ chính xác của phép đo. Khi 4-aminoantipyrine không trong sạch, nó có thể được hòa tan trong metanol và sau đó được lọc và kết tinh lại bằng carbon hoạt hóa để tinh chế.
56. Các phương pháp xác định dầu mỏ là gì?
Dầu mỏ là một hỗn hợp phức tạp của các ankan, cycloalkan, hydrocarbon thơm, hydrocarbon không bão hòa và một lượng nhỏ oxit lưu huỳnh và nitơ. Tiêu chuẩn chất lượng nước quy định rằng dầu mỏ là một chỉ số độc tính và chỉ số cảm giác của con người để bảo vệ các sinh vật dưới nước vì các chất dầu mỏ có tác động lớn đến các sinh vật dưới nước. Khi hàm lượng dầu mỏ trong nước là từ 0,01 đến 0,1 mg/L, nó sẽ can thiệp vào việc cho ăn và sinh sản của các sinh vật dưới nước. Do đó, các tiêu chuẩn chất lượng nước thủy sản của đất nước tôi quy định rằng nó không được vượt quá 0,05 mg/L, các tiêu chuẩn nước thủy lợi nông nghiệp quy định rằng nó không vượt quá 5,0 mg/L và tiêu chuẩn thứ cấp đối với việc xả nước thải toàn diện quy định rằng nó không vượt quá 10 mg/l. Nói chung, hàm lượng dầu mỏ vào nước thải vào bể sục khí không được vượt quá 50 mg/L.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/L, phương pháp trọng lực có thể được sử dụng để xác định. Nhược điểm của nó là hoạt động này rất phức tạp và dầu nhẹ dễ dàng bị mất khi ether dầu mỏ bị bốc hơi và sấy khô. Khi hàm lượng dầu trong nước là 0,05-10 mg/L, phép trắc quang hồng ngoại không phân tán, quang phổ hồng ngoại và quang phổ tia cực tím có thể được sử dụng để xác định. Trong số đó, phép trắc quang hồng ngoại không phân tán và trắc quang hồng ngoại là các tiêu chuẩn quốc gia để phát hiện và phân tích dầu mỏ (GB/T16488-1996). Phổ siêu âm chủ yếu được sử dụng để phân tích mùi thơm và hydrocarbon thơm độc hại. Nó đề cập đến các chất có thể được chiết xuất bằng ether dầu mỏ và có đặc tính hấp thụ ở các bước sóng cụ thể. Nó không bao gồm tất cả dầu mỏ.
57. Các biện pháp phòng ngừa để xác định dầu mỏ là gì?
Các tác nhân chiết được sử dụng trong trắc quang hồng ngoại phân tán và phép trắc quang hồng ngoại là carbon tetrachloride hoặc trichlorotrifluoroethane, và các tác nhân chiết được sử dụng trong phương pháp trọng lực và quang phổ cực tím là ether. Các tác nhân khai thác này là độc hại, vì vậy chúng phải được vận hành thận trọng và trong một mui xe khói.
Dầu tiêu chuẩn phải là ether dầu mỏ hoặc chiết xuất carbon tetrachloride trong nước thải được theo dõi. Đôi khi các loại dầu tiêu chuẩn được công nhận khác có thể được sử dụng, hoặc nó có thể được điều chế bằng n-hexadecane, isooctan và benzen theo tỷ lệ thể tích là 65:25:10. Ether dầu mỏ được sử dụng để chiết xuất dầu tiêu chuẩn, vẽ đường cong dầu tiêu chuẩn và đo các mẫu nước thải phải có cùng số lô, nếu không các lỗi hệ thống sẽ xảy ra do các giá trị trống khác nhau.
Khi đo dầu, nên lấy mẫu riêng biệt. Các chai lấy mẫu thường sử dụng chai thủy tinh miệng rộng và không được sử dụng chai nhựa. Ngoài ra, mẫu nước không thể lấp đầy chai lấy mẫu, và cần có những khoảng trống trên đó. Nếu mẫu nước không thể được phân tích trong cùng một ngày, axit clohydric hoặc axit sunfuric có thể được thêm vào để tạo ra giá trị pH của nó ﹤ 2 để ức chế sự phát triển của vi sinh vật, và nó phải được lưu trữ trong tủ lạnh 4OC. Pít -tông trên phễu tách không thể được phủ bằng chất bôi trơn dầu như Vaseline.
58
Các kim loại nặng phổ biến và các chất độc hại không kim loại vô cơ và có hại trong nước chủ yếu bao gồm thủy ngân, cadmium, crom, chì, sulfide, xyanua, fluoride, arsenic, selenium, v.v. Tiêu chuẩn xả nước thải toàn diện quốc gia (GB 8978-1996) đã đưa ra các quy định nghiêm ngặt về các chỉ số xả của nước thải có chứa các chất này.
Đối với các nhà máy xử lý nước thải có chứa các chất này trong nước đến, hàm lượng của các chất độc hại và có hại này trong nước đầu vào và nước thải của bể trầm tích thứ cấp phải được kiểm tra cẩn thận để đảm bảo rằng việc phóng điện đáp ứng các tiêu chuẩn. Một khi người ta thấy rằng đầu vào hoặc nước thải vượt quá tiêu chuẩn, các biện pháp nên được thực hiện ngay lập tức để làm cho nước thải đáp ứng tiêu chuẩn càng sớm càng tốt bằng cách tăng cường tiền xử lý và điều chỉnh các thông số hoạt động xử lý nước thải. Trong xử lý nước thải thứ cấp thông thường, sunfua và xyanua là hai chỉ số chất lượng nước phổ biến nhất của các chất độc hại không kim loại và các chất có hại.
59. Có bao nhiêu dạng sunfua trong nước?
Lưu huỳnh tồn tại trong nước ở các dạng chính của sulfate, sulfide và hữu cơ sulfide, trong đó có sulfide có ba dạng: H2S, HS- và S2-. Lượng của mỗi hình thức có liên quan đến giá trị pH của nước. Trong điều kiện axit, nó chủ yếu tồn tại dưới dạng H2S. Khi giá trị pH là ﹥ 8, nó chủ yếu tồn tại dưới dạng HS- và S2-. Việc phát hiện sunfua trong nước thường chỉ ra rằng nó đã bị ô nhiễm. Nước thải được thải ra bởi một số ngành công nghiệp, đặc biệt là tinh chế dầu mỏ, thường chứa một lượng sunfua nhất định. Dưới tác động của vi khuẩn kỵ khí, sunfat trong nước cũng có thể được giảm xuống thành sulfide.
Hàm lượng sunfua của nước thải trong các phần có liên quan của hệ thống xử lý nước thải phải được phân tích và thử nghiệm cẩn thận để ngăn ngừa ngộ độc hydro sunfua. Đặc biệt đối với nước đầu vào và đầu ra của thiết bị khử lưu huỳnh, hàm lượng sulfide phản ánh trực tiếp ảnh hưởng của thiết bị tước và là một chỉ báo điều khiển. Để ngăn chặn quá mức sunfua trong các vùng nước tự nhiên, tiêu chuẩn xả nước thải toàn diện quốc gia quy định rằng hàm lượng sunfua không được vượt quá 1,0 mg/L. Khi sử dụng xử lý sinh học thứ cấp hiếu khí của nước thải, nếu nồng độ sunfua có ảnh hưởng dưới 20 mg/L, hàm lượng sunfua của nước thải bể trầm tích thứ cấp có thể đáp ứng tiêu chuẩn nếu hiệu suất bùn hoạt tính là tốt và bùn còn lại được xả theo thời gian. Hàm lượng sunfua của nước thải bể lắng thứ cấp phải được theo dõi thường xuyên để quan sát xem nước thải có đáp ứng tiêu chuẩn hay không và xác định cách điều chỉnh các tham số vận hành.
60. Có bao nhiêu phương pháp thường được sử dụng để phát hiện hàm lượng sunfua trong nước?
Các phương pháp thường được sử dụng để phát hiện hàm lượng sunfua trong nước bao gồm quang phổ methylene, p-amino N, n-dimethylaniline quang phổ, chuẩn độ iodine, phương pháp điện cực ion, v.v. (GB/T17133-1997). Giới hạn phát hiện của hai phương pháp này lần lượt là 0,005 mg/L và 0,004 mg/L. Trong trường hợp các mẫu nước không pha loãng, nồng độ phát hiện cao nhất lần lượt là 0,7 mg/L và 25 mg/L. Phạm vi nồng độ sunfua được xác định bởi quang phổ P-amino N, N-dimethylaniline (CJ/T60--1999) là 0,05-0,8 mg/L. Do đó, phép đo quang phổ trên chỉ phù hợp để phát hiện các mẫu nước có hàm lượng sunfua thấp. Khi nồng độ sunfua trong nước thải cao, phương pháp chuẩn độ iốt (HJ/T60-2000 và CJ/T60--1999) có thể được sử dụng. Phạm vi nồng độ phát hiện của phương pháp chuẩn độ iốt là 1-200 mg/L.
Khi mẫu nước bị đục, màu hoặc chứa các chất làm giảm như SO32-, S2O32-, Mercaptans và Sulfide, nó sẽ can thiệp nghiêm trọng vào việc xác định và đòi hỏi phải phân tách trước để loại bỏ sự can thiệp. Phương pháp trước khi phân tách thường được sử dụng là phương pháp hấp thụ axit hóa. Nguyên tắc là sau khi mẫu nước được axit hóa, sunfua tồn tại trong trạng thái của các phân tử H2S trong dung dịch axit, được thổi ra bằng khí, được hấp thụ bởi chất lỏng hấp thụ, và sau đó được đo.
Phương pháp cụ thể là trước tiên để thêm EDTA vào mẫu nước vào phức tạp và ổn định hầu hết các ion kim loại (như Cu 2+, Hg 2+, Ag+, Fe 3+) để tránh nhiễu do phản ứng của các ion kim loại này với các ion lưu huỳnh; và thêm một lượng hydroxylamine hydrochloride thích hợp để ngăn chặn hiệu quả các chất oxy hóa trong mẫu nước trải qua các phản ứng oxi hóa khử với sunfua. Khi thổi H2S từ nước, tốc độ phục hồi cao hơn đáng kể khi khuấy so với không khuấy. Tốc độ phục hồi sunfua có thể đạt 100% sau 15 phút thổi khi khuấy; Khi thời gian thổi vượt quá 20 phút khi khuấy, tốc độ thu hồi giảm nhẹ. Do đó, thổi thường được thực hiện khi khuấy, và thời gian thổi là 20 phút. Khi nhiệt độ bể nước là 35-55oC, tốc độ thu hồi sulfide có thể đạt 100%và khi nhiệt độ bể nước trên 65oC, tốc độ thu hồi sulfide giảm nhẹ. Do đó, nhiệt độ tắm nước tối ưu thường được chọn là 35-55oC.
61. Các biện pháp phòng ngừa khác để xác định sulfide là gì?
Do sự không ổn định của sunfua trong nước, điểm lấy mẫu không thể được sục khí hoặc khuấy dữ dội khi thu thập các mẫu nước. Sau khi thu thập, dung dịch kẽm acetate nên được thêm vào kịp thời để biến nó thành huyền phù kẽm sunfua. Khi mẫu nước có tính axit, nên thêm dung dịch kiềm để ngăn chặn sự giải phóng hydro sunfua. Sau khi mẫu nước đầy, thêm một nút chặn và gửi đến phòng thí nghiệm để phân tích càng sớm càng tốt.
Bất kể phương pháp phân tích được sử dụng, mẫu nước phải được xử lý trước để loại bỏ nhiễu và cải thiện mức độ phát hiện. Sự hiện diện của vật chất màu, vật chất lơ lửng, SO32-, S2O32-, thiol, thioether và các chất giảm khác sẽ ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Các phương pháp để loại bỏ sự can thiệp của các chất này có thể là sự phân tách kết tủa, phân tách không khí, trao đổi ion, v.v.
Nước được sử dụng để pha loãng và chuẩn bị dung dịch thuốc thử không thể chứa các ion kim loại nặng như Cu 2+ và Hg 2+, nếu không thì kết quả phân tích sẽ thấp do tạo ra sulfide không hòa tan axit. Do đó, không sử dụng nước cất được làm bằng máy chưng cất kim loại. Tốt nhất là sử dụng nước khử ion hoặc nước cất được chưng cất bởi máy chưng cất toàn thủy tinh.
Tương tự như vậy, khi chất lỏng hấp thụ kẽm acetate chứa kim loại nặng theo dõi, nó cũng sẽ ảnh hưởng đến kết quả đo. Bạn có thể thêm 1mL dung dịch natri sulfide 0,05mol/L mới được chuẩn bị xuống 1L chất lỏng hấp thụ kẽm acetate dưới sự lắc đủ, để nó đứng qua đêm, sau đó xoay và lắc, lọc bằng giấy lọc định lượng tốt và loại bỏ dịch lọc. Điều này có thể loại bỏ sự can thiệp của kim loại nặng theo dõi trong chất lỏng hấp thụ.
Dung dịch tiêu chuẩn ⑸sodium sulfide cực kỳ không ổn định. Nồng độ càng thấp, càng dễ thay đổi. Nó phải được chuẩn bị và hiệu chỉnh ngay trước khi sử dụng. Bề mặt của các tinh thể natri sulfide được sử dụng để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn thường chứa sulfite, gây ra lỗi. Tốt nhất là sử dụng các tinh thể hạt lớn và nhanh chóng rửa sạch với nước để loại bỏ sunfite trước khi cân.